實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)少量的產(chǎn)品一般在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍,燒瓶需要配備帶旋凍裝置的冷浴,以便預(yù)凍成殼狀結(jié)構(gòu),安瓿可在冰箱內(nèi)預(yù)凍,也可用離心附件預(yù)凍,小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。
帶離心附件的實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的,把裝有產(chǎn)品的安瓿放在一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的支架上,并以800~1000轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn),與此同時(shí)開(kāi)始抽真空,旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品中的空氣在真空下冒出,當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值時(shí),由于產(chǎn)品內(nèi)水分的迅速蒸發(fā)而吸收了自身的熱量,產(chǎn)品便平靜地凍結(jié)成冰,并且形成斜面形狀。
小瓶預(yù)凍時(shí)應(yīng)把半壓塞好的瓶子放在帶支架的板層上,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。在預(yù)凍快結(jié)束時(shí)要先降溫冷阱,當(dāng)冷阱溫度達(dá)到-40℃后,迅速?gòu)牡蜏乇淙〕鰩Мa(chǎn)品的板層支架,打開(kāi)冷阱蓋,把帶產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱內(nèi),并立即起動(dòng)真空泵,抽空冷阱,這樣產(chǎn)品在真空下會(huì)立即升華,并吸收熱量使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài)。如果動(dòng)作緩慢,產(chǎn)品會(huì)升溫而熔化。
在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與在冰箱內(nèi)預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同,實(shí)際上是把產(chǎn)品從冷阱的底部轉(zhuǎn)移到上部,并立即抽真空;不然產(chǎn)品升華時(shí)不易獲得熱量會(huì)延長(zhǎng)干燥時(shí)間。
燒瓶?jī)龈蓵r(shí)要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩,冷阱降溫并抽好真空,這時(shí)把旋凍好的燒瓶逐個(gè)快速連接到閥門上,并轉(zhuǎn)動(dòng)閥門使燒瓶抽空。多歧管上的閥門是一個(gè)特殊閥門,轉(zhuǎn)柄有四個(gè)位置,旋轉(zhuǎn)把柄向左和向右時(shí),封閉燒瓶接口與放氣口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向下時(shí),封閉鐘罩與放氣口的連通,打開(kāi)鐘罩與燒瓶接口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向上時(shí),鐘罩與燒瓶連接口封閉,燒瓶與大氣相通(往燒瓶中放入大氣,以便干燥完畢后取下燒瓶)。
用離心附件預(yù)凍的安瓿不需轉(zhuǎn)換,在真空到達(dá)較高數(shù)值后,這時(shí)產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié),只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達(dá)就行了,因?yàn)楫a(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
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凍干機(jī)(真空冷凍干燥機(jī))是利用升華原理在低溫、真空下去除物料
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